材料放氣率測試技術的起步階段
在20 世紀六、七十年代,各國開始對超高環境獲得有強烈需求,開始對材料的放氣性能進行研究。
1963 年斯奇諾蒙(Schram)主張用兩個相同的容器,一個裝有試樣而另外一個是空置的,兩個容器用相同的流導和同一抽氣系統相連接,采用冷卻擋板插板閥阻止油的返流,利用對稱的結構,由兩個容器的壓力差來計算試樣的放氣率,其目的是為了扣除系統本底的影響,如圖1 所示。斯奇諾蒙指出,由于兩個容器解吸不同,兩個流導也有小的差別,兩個電離計的靈敏度的差別更大,在空載時測定系統的本底,用于對放氣率測量值的修正。他采用1 L/s 的流導和1000 cm2 的試樣面積測定多種金屬、玻璃和合成橡膠的放氣率,其數值與目前的測量值較為接近。
圖1 雙試樣室測量裝置示意圖
1967 年在瑞士歐洲核子研究中心工作的卡德爾(Calder)和列文(Lewin)研究了被烘烤金屬的放氣率。把容器本身當作試樣,并對其進行烘烤,不用考慮容器吸附效應帶來的影響;采用一支回旋質譜計測量小孔(0.1 L/s,20℃,N2) 兩邊的壓力,從而消除了其物理效應帶來的影響,如圖2 所示。對于在250℃經過25 h烘烤的300 系列不銹鋼測得的放氣率為3.9×10- 13 Pa·m3/(s·cm2),與后來多家單位測得的數據很接近,證明這種方法的合理性。
圖2 放氣率測試裝置示意圖
1974 年莫洛(Moraw)研究了來自規管的抽氣和放氣的影響,如圖3 所示。采用傳統的上下室結構,流導能力可在0.09 L/s 和0.15 L/s 之間變換。試樣放氣量與通過小孔的氣體量形成動態平衡,通過測量小孔兩端的壓力差,并乘以小孔的流導C,計算放氣率的大小。試樣室的溫控范圍為50℃~400℃,可測試在高低溫狀態下試樣的放氣率和放出的氣體成分。
圖3 莫洛所用的裝置
測量材料放氣率的影響因素很多,其中就有電離真空計的影響。裝試樣的容器可以用針閥代替,由此引入純的H2、CO、O2 ,并記錄這些氣體對電離真空計和對殘余氣體分析儀的影響。已經發現用釷銥燈絲,發射電流為100 μA 時,電離計對氫的抽速為0.12 L/s,對其它氣體的抽速為零,并且還發現,燈絲上的化學反應頗大,從而改變了殘余氣體的成分。實驗結果表明,使用較小流導所得的測量值與使用較大流導所得的值很一致,當不知氣體成分又不能修正時,建議流導不要小于3 L/s。這是一種傳統的上下室結構,測量比較方便,但不容易去除試樣室本底帶來的影響。
在這一時期,材料放氣率測量裝置主要是玻璃系統,通過對各種影響因素的研究,為材料放氣率測量技術的發展奠定了基礎。