低溫泵是利用低溫吸附而達到獲取真空的裝置。與其他真空獲取設(shè)備相比，其具有無油、低振動等優(yōu)勢。活性炭是低溫泵常用的一種吸附劑，其對低溫泵的工作性能起著關(guān)鍵性的作用。根據(jù)真空度的需求，一般要求低溫泵對氫的抽速較大。這就需要適合于氫的吸附的活性炭。椰殼活性炭的孔隙大小對氫的吸附比較適合。本文首先對活性炭進行了預處理，用掃描電子顯微鏡和低溫吸附儀對其結(jié)構(gòu)和吸附性能進行了表征，并將其用于低溫泵的吸附鎮(zhèn)，發(fā)現(xiàn)安裝了經(jīng)過處理活性炭的低溫泵其抽氣速率和極限真空都有一定的提高。

　　低溫泵在半導體、航空航天、真空鍍膜設(shè)備、真空表面分析儀器、離子注入機等領(lǐng)域有著重要的應(yīng)用。隨著真空技術(shù)的發(fā)展，世界范圍內(nèi)對真空的需求也越來越廣泛，特別是無油的潔凈真空。與其它真空獲得產(chǎn)品相比，低溫泵具有無油低振動等顯著優(yōu)勢，是獲得清潔真空的極限壓力最低、抽氣速率最大的真空泵，另外低溫泵在抽除水蒸汽等低蒸汽壓物質(zhì)具有更強的能力。因此，在高端真空應(yīng)用領(lǐng)域低溫泵具有比其他真空獲得設(shè)備更為明顯的優(yōu)勢。

　　低溫泵是利用低溫表面冷凝氣體的真空泵，又稱冷凝泵。在低溫泵內(nèi)設(shè)有由液氦或制冷機冷卻到極低溫度的冷板。它使氣體凝結(jié)，并保持凝

　　結(jié)物的蒸汽壓力低于泵的極限壓力，從而達到抽氣作用。低溫抽氣的主要作用是低溫冷凝、低溫吸附和低溫捕集。其中低溫吸附對低溫泵的工作性能有著決定性的作用。

　　因此，如何提高吸附劑的吸附性能成為低溫泵研制過程中重要的環(huán)節(jié)。一般情況下低溫泵所使用的吸附劑是活性炭，根據(jù)所要抽速氣體分子的大小不同選擇不同類型的活性炭[1]。一般從市場上買來的活性炭由于在生產(chǎn)、運輸、存儲過程中會有部分孔發(fā)生堵塞，因此需要對活性炭進行擴孔、去灰等預處理。

　　本文將對比研究不同方法處理的活性炭對低溫泵工作性能的影響，為高性能的低溫泵的研制與生產(chǎn)提供了改進方向。

1、實驗

　　本實驗所用到的分析和測試儀器有低溫泵性能測試臺、掃描電子顯微鏡(Scanningelectricmicroscopy，SEM)，全自動微孔物理化學吸附儀，具體型號和生產(chǎn)廠家信息如表1所示。椰殼活性炭從上海活性炭廠購買，活性炭處理酸溶液則是通過濃鹽酸配制而成，所用的水溶液為超純?nèi)ルx子水(R=18.2MΩ)。

表1 掃描電子顯微鏡信息

表2 全自動微孔物理化學吸附儀信息

表3 低溫泵性能測試臺信息

2、結(jié)果與討論

　　2.1、低溫泵的結(jié)構(gòu)

　　如圖1所示，是典型低溫泵的結(jié)構(gòu)，總的來說由制冷機和泵體兩部分組成。制冷機由氦氣壓縮機和膨脹機兩部分組成，其中壓縮機為膨脹

　　機提供高純氦氣制冷工質(zhì)。泵體包括輻射屏、障板和吸附陣。一般情況下，膨脹機由兩級冷頭組成，其中一級冷頭(T=30K)用于冷卻輻射屏和障板，二級冷頭(T=10K)用于冷卻吸附陣。輻射屏的作用是屏蔽周圍的熱輻射，使吸附陣的溫度盡可能維持在最低溫度。在正常工作條件下障板的溫度大約在30K，它一方面用以吸附水等凝固點比較高的分子，預冷氫、氦等凝固點較低的分子;另一方面，它還對吸附鎮(zhèn)進行熱屏蔽，減少腔體內(nèi)的空間對吸附鎮(zhèn)的熱輻射。吸附陣是低溫泵的關(guān)鍵抽氣部件，所使用的吸附材料包括活性炭和分子篩等，用以抽除氫、氦等分子。因此，吸附材料的結(jié)構(gòu)，如比表面積，孔洞密度等對低溫泵的吸附性能有重要影響。

圖1 低溫泵的結(jié)構(gòu)示意圖

　　2.2、活性炭的處理

　　市場銷售的商品化的活性炭種類較多，包括煤基活性炭、椰殼活性炭等。不同類型活性炭的孔徑大小不同，對吸附分子也有一定的選擇性。

　　考慮到超高真空環(huán)境下主要用來抽除氫氣，我們選擇孔徑較為合適的椰殼活性炭。為了研究活性炭孔徑和比表面的大小對低溫泵吸附能力的影響，我們測試了兩臺低溫泵的抽氣性能。除了吸附陣所用活性炭不同外，這兩臺低溫泵的其他部件完全相同。兩種活性炭分別是不經(jīng)過去灰擴孔處理和經(jīng)過去灰擴孔處理的椰殼活性炭。考慮到椰殼活性炭的生產(chǎn)和加工工藝，及運輸過程中可能吸附的雜質(zhì)，我們設(shè)計了一活性炭的處理工藝，如圖2所示。

圖2 活性炭處理工藝流程

　　在生產(chǎn)和運輸過程中，部分活性炭受到碰撞其顆粒大小會發(fā)生變化。為了保證活性炭顆粒大小的均勻性，需要首先將活性炭在20目的不銹鋼網(wǎng)篩上面進行篩選，去除外徑較小的顆粒。活性炭在生產(chǎn)過程中，會有一些金屬雜質(zhì)摻雜其中，通過在酸溶液中加熱、攪拌即可以去除。另外，在溶液中加熱攪拌也可以去除活性炭表面的灰層。綜合考慮去除雜質(zhì)的速率與后續(xù)除酸的工作，我們配制了PH值為2的稀鹽酸溶液。在經(jīng)過長時間加熱以后，用去離子水反復加熱處理，將活性炭吸附的H+去除。通過實驗可以知道經(jīng)過3次反復處理以后，溶液的PH值可以達到中性。這時我們認為活性炭中的酸離子已經(jīng)完全去除。最后，將活性炭放在真空烘箱內(nèi)烘烤加熱，以去除水份，為了徹底去除活性炭中的水份，我們選擇的烘烤溫度為105℃，并且抽空以快速去除水蒸汽和防止活性炭被空氣氧化。

　　圖3是處理前后活性炭的掃描電子顯微鏡圖，其中A、B、C和D、E、F分別是處理前后的電鏡圖。A是放大2000倍以后的處理前的活性炭表面，可以明顯的看出活性炭的大部分表面都被一層不規(guī)則的片狀物質(zhì)所覆蓋。經(jīng)過放大至更高的倍數(shù)以后，在B和C中我們可以看到較活性炭的表面，并且有少量的小孔洞出現(xiàn)，經(jīng)過測量孔的直徑大約為26nm，這與前面報道的結(jié)果是一致的。因此，可以知道沒有處理的活性炭表面有片狀物質(zhì)覆蓋，并且孔的密度較小。圖D是處理以后的放大250倍以后的活性炭表面。與圖A不同的是，我們并沒有觀察到表面覆蓋的不規(guī)則片狀物質(zhì)，表面呈現(xiàn)出溝槽的不平整結(jié)構(gòu)。另外可以隱約觀察到表面有密密麻麻的微孔。通過圖E、F放大的圖可以清楚的看到表面分布著比較稠密的微孔，在微孔中間還分布一些零散的更大的孔洞出現(xiàn)。通過以上掃描電鏡的結(jié)果，我們知道通過預處理可以使活性炭的表面更加干凈，孔的密度增多。

圖3 A-C處理前和D-F處理后的活性炭的掃描電子顯微鏡圖

　　為了進一步對預處理的結(jié)果進行表征，我們通過低溫下N2的吸附來表征活性炭的比表面積的大小。如圖4所示，分別是處理前后的活性炭在低溫下對N2的吸附曲線圖。經(jīng)過計算可以得到處理前后活性炭的BET表面積分別為:1167±22和1268±25m2/g。通過對比可以知道處理后的活性炭的比表面積增加了。我們通過N2的低溫吸附還測試了孔的大小和孔的總體積，如表4所示，可以看到，經(jīng)過處理的活性炭的孔的大小與體積都有較大的增長，該結(jié)果與圖3的掃描電鏡結(jié)果一致。

圖4 (A)處理前(B)后活性炭的BET比表面積測試

　　因此，通過以上結(jié)果我們證實了椰殼活性炭處理工藝的可行性與正確性。經(jīng)過處理以后活性炭的結(jié)構(gòu)發(fā)生了明顯變化，理論上有利于在低溫泵中吸附氣體分子。為了進一步證實活性炭處理的結(jié)果，我們將該活性炭粘貼在低溫泵的吸附鎮(zhèn)上面，對低溫泵的抽速等性能進行測試。

表4 活性炭孔徑大小和孔總體積

　　2.3、低溫泵的性能測試

　　圖5是所粘貼活性炭的吸附鎮(zhèn)的實物圖，粘貼劑是低溫膠。該吸附鎮(zhèn)的直徑為260mm，共有8塊L型板，每塊L型板的外表面進行鍍鎳光澤化處理，用以吸附低凝固點的分子，減少內(nèi)側(cè)活性炭的吸附負載，延長低溫泵的工作周期。內(nèi)側(cè)表面粘活性炭，可以吸附被障板預冷的低凝固點的H2，He等分子。

　　我們將圖5中的吸附陣安裝在CP300低溫上面，對泵的抽速進行了測試，測試方法與文獻一致。圖6是兩組低溫泵的抽速曲線。可以看到安裝了經(jīng)過處理活性炭的低溫泵的抽速明顯優(yōu)于未處理活性炭的低溫泵，在抽除氫氣的體積達1000以上時，安裝了預處理活性炭的吸附鎮(zhèn)其本底真空上升較小。說明預處理的活性炭對氫氣的吸附能力和容量都比沒有經(jīng)過處理的活性炭好。這也與前面的測試活性炭的比表面和孔的體積結(jié)果是一致的。

圖5 吸附陣的實物圖

圖6 泵的抽速測試結(jié)果

3、結(jié)論

　　結(jié)合活性炭的工作要求，我們設(shè)計了一套活性炭的處理工藝，并且對處理前后活性炭的結(jié)構(gòu)和吸附性能進行了表征。發(fā)現(xiàn)經(jīng)過處理以后，活性炭覆蓋表面灰塵基本去除，孔的大小和密度都有增多。安裝在低溫泵上面進行測試，結(jié)果表明對低溫泵的抽速有明顯的提高作用。