比較法校準(zhǔn)真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔是通過(guò)四極質(zhì)譜計(jì)比較氣體流量計(jì)提供的標(biāo)準(zhǔn)氣體流量與被校真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔產(chǎn)生的離子流獲得校準(zhǔn)值。主要介紹了比較法真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔的校準(zhǔn)方法、裝置原理、校準(zhǔn)過(guò)程及校準(zhǔn)結(jié)果的處理等，并提出了減小測(cè)量不確定度的影響因素。

1、引言

　　真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔是一種作為參考標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行真空漏率量值傳遞的漏孔，主要原理是在壓力或濃度差的作用下，使氣體從氣室的一側(cè)通過(guò)器壁的孔洞、孔隙、滲透元件流出，該漏孔主要用于氦質(zhì)譜檢漏儀漏率的校準(zhǔn)。常用真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔校準(zhǔn)方法一般分為定容法、恒壓法、比較法。定容法是將真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔流出的氣體引入到已知容積的定容室中，通過(guò)測(cè)量單位時(shí)間內(nèi)壓力的變化量及定容室容積值，計(jì)算出真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔漏率的一種校準(zhǔn)方法，校準(zhǔn)范圍一般為1×10^-2～1×10^-8 Pa·m³/s。恒壓法是將真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔流出的氣體引入到變?nèi)菔抑校�連續(xù)改變變?nèi)菔胰莘e使變?nèi)菔覂?nèi)氣體壓力保持不變，通過(guò)測(cè)量單位時(shí)間內(nèi)變?nèi)菔胰莘e變化量及變?nèi)菔覊毫χ担��?jì)算出真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔漏率的一種校準(zhǔn)方法，校準(zhǔn)范圍一般為1×10^-3～1×10^-8 Pa·m³/s。比較法是通過(guò)比較氣體流量計(jì)提供的已知流量和真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔流出的待測(cè)漏率計(jì)算出真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔漏率的一種校準(zhǔn)方法，校準(zhǔn)范圍為1×10^-7～1×10^-11 Pa·m³/s。其中，恒壓法、定容法主要用于直接測(cè)量較大漏率的真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔，比較法主要用于校準(zhǔn)較小漏率的漏孔。

2、比較法校準(zhǔn)真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔的裝置及原理

　　比較法真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔校準(zhǔn)裝置一般由真空抽氣機(jī)組、流量比較室、質(zhì)譜計(jì)、監(jiān)測(cè)真空計(jì)、穩(wěn)壓小孔及流量計(jì)等組成，校準(zhǔn)裝置的原理圖如圖1所示。

圖1 比較法真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔校準(zhǔn)裝置原理圖

1.真空抽氣機(jī)組；2、6、7.截止閥；3.校準(zhǔn)室；4.質(zhì)譜計(jì)；5.流量計(jì)；8.被校真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔；9.真空計(jì)；10.穩(wěn)壓小孔。

　　真空抽氣機(jī)組一般由分子泵及機(jī)械泵串聯(lián)組成，滿(mǎn)足流量比較室極限真空小于10-5Pa。流量比較室為上下球型結(jié)構(gòu)或上下柱形結(jié)構(gòu)，中間為限流小孔，氣體從流量計(jì)或真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔引入上球后，通過(guò)限流小孔被真空抽氣機(jī)組抽走一部分，在上球室中形成動(dòng)態(tài)平衡。質(zhì)譜計(jì)一般選用四極型質(zhì)譜計(jì)，主要用于測(cè)量上球室中校準(zhǔn)氣體產(chǎn)生的離子流。流量計(jì)主要用于提供標(biāo)準(zhǔn)流量，一般分為定容式氣體流量計(jì)、恒壓式氣體流量計(jì)及固定流導(dǎo)式氣體流量計(jì)等。

　　比對(duì)法真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔校準(zhǔn)是將真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔流出的氣體和流量計(jì)提供的已知流量的氣體分別引入校準(zhǔn)室中，并用質(zhì)譜計(jì)分別測(cè)量校準(zhǔn)氣體動(dòng)態(tài)平衡時(shí)產(chǎn)生的離子流，通過(guò)比較兩次離子流的測(cè)量值，從而得到真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔漏率值。

　　被校真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔的漏率按公式(1)計(jì)算。

　　式中：QL為被校真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔的漏率，Pa·m³/s；Q為流量計(jì)提供的已知流量，Pa·m³/s；IL為被校真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔漏入氣體后質(zhì)譜計(jì)對(duì)應(yīng)氣體的離子流，A；IS為流量計(jì)流入氣體后質(zhì)譜計(jì)對(duì)應(yīng)氣體的離子流，A；I0為裝置本底對(duì)應(yīng)氣體的離子流，A。

3、比較法校準(zhǔn)真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔的步驟

　　校準(zhǔn)步驟如下：

　　(a)在滲氦型真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔校準(zhǔn)前，開(kāi)啟漏氣閥并在校準(zhǔn)環(huán)境中穩(wěn)定至少6h；需烘烤清除的通道型漏孔烘烤溫度至少100℃，烘烤時(shí)間至少2h；

　　(b)將被校真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔8連接到校準(zhǔn)裝置上；

　　(c)開(kāi)截止閥2、6、7，利用真空機(jī)組1對(duì)校準(zhǔn)裝置抽氣，使校準(zhǔn)室壓力小于1.0×10^-5 Pa；

　　(d)打開(kāi)四極質(zhì)譜計(jì)4，調(diào)整質(zhì)譜計(jì)的參數(shù)使其處于穩(wěn)定的工作狀態(tài)；

　　(e)關(guān)閉截止閥6、7；

　　(f)向被校真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔8的入口端施加特定壓力下的校準(zhǔn)氣體，打開(kāi)截止閥7，將被校真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔流出的氣體引入校準(zhǔn)室中，被校真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔的漏率為QL，漏率穩(wěn)定后測(cè)量此時(shí)質(zhì)譜計(jì)4對(duì)應(yīng)的離子流IL；關(guān)閉截止閥7，用質(zhì)譜計(jì)4測(cè)量系統(tǒng)的本底對(duì)應(yīng)離子流I0；

　　g)打開(kāi)截止閥6，經(jīng)流量計(jì)5流入校準(zhǔn)室中已知流量QS的校準(zhǔn)氣體，調(diào)節(jié)標(biāo)準(zhǔn)流量離子流與被校漏孔的離子流相近，流量穩(wěn)定后測(cè)量此時(shí)質(zhì)譜計(jì)4對(duì)應(yīng)的離子流IS；關(guān)閉截止閥6；記錄校準(zhǔn)溫度；

　　h)重復(fù)f)～g)的操作過(guò)程，測(cè)量n組數(shù)據(jù)，一般n≥6。

7、結(jié)束語(yǔ)

　　文章介紹了一種比較法真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔校準(zhǔn)方法，該方法操作簡(jiǎn)單，校準(zhǔn)不確定度小，可用于現(xiàn)場(chǎng)及工作用真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔的校準(zhǔn)。通過(guò)對(duì)比較法真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔校準(zhǔn)方法的研究得出，影響比較法真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔校準(zhǔn)結(jié)果的因素主要由氣體流量計(jì)流量測(cè)量、四極質(zhì)譜計(jì)計(jì)量特性、系統(tǒng)本底、被校真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔的穩(wěn)定性等四部分。要減小測(cè)量不確定度，需要研制測(cè)量不確定度小的氣體微流量計(jì)；選擇重復(fù)性好的四極質(zhì)譜計(jì)；校準(zhǔn)過(guò)程中，調(diào)節(jié)氣體微流量計(jì)，使標(biāo)準(zhǔn)流量與真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔的漏率相近或相同，避免四極質(zhì)譜計(jì)的非線(xiàn)性影響等。因此，通過(guò)嚴(yán)格控制各不確定度影響分量，可進(jìn)一步減小比較法校準(zhǔn)真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔的校準(zhǔn)結(jié)果測(cè)量不確定度，提高比較法校準(zhǔn)真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔的準(zhǔn)確度。