四極質(zhì)譜計(jì)靈敏度與離子源參數(shù)關(guān)系研究

2009-07-11 馮焱 蘭州物理研究所

  質(zhì)譜技術(shù)應(yīng)用非常廣泛,在航天研究領(lǐng)域,可用于衛(wèi)星軌道的成份檢測(cè)、空間誘導(dǎo)環(huán)境污染檢測(cè)、生保系統(tǒng)中的大氣檢測(cè)、空間模擬和環(huán)境檢測(cè)等方面。隨著壓力范圍變化,質(zhì)譜計(jì)分析技術(shù)還有多種用途。如在大氣壓下通過(guò)氣體取樣技術(shù)用于環(huán)境保護(hù)中的各種廢氣分析,生物發(fā)酵技術(shù)和醫(yī)藥科學(xué)的呼吸氣、血?dú)夥治觥T谥小⒌驼婵辗秶捎糜谝苯稹⒒ず腿紵^(guò)程中的工藝控制。在高真空和超高真空范圍可用于高能粒子加速器、熱核聚變、表面科學(xué)等尖端研究領(lǐng)域。在極高真空范圍可用于其他星球大氣層表面狀態(tài)和深度宇空環(huán)境的探測(cè)。

  質(zhì)譜計(jì)作為質(zhì)譜技術(shù)的應(yīng)用載體,人們對(duì)它的性能要求也不盡相同,如在火箭發(fā)射現(xiàn)場(chǎng)的危險(xiǎn)氣體檢測(cè)中,需要質(zhì)譜計(jì)有很高的靈敏度以分辨危險(xiǎn)氣體是否泄漏。在工業(yè)生產(chǎn)的過(guò)程監(jiān)測(cè)中,要求質(zhì)譜計(jì)有較好的穩(wěn)定性,以保證工業(yè)產(chǎn)品的質(zhì)量。質(zhì)譜計(jì)受原理、設(shè)計(jì)結(jié)構(gòu)等條件的限制,一般不能使它的各項(xiàng)性能同時(shí)達(dá)到最優(yōu)化,這就要求使用者要根據(jù)不同需求對(duì)質(zhì)譜計(jì)的性能進(jìn)行調(diào)節(jié)。一般情況下,質(zhì)譜計(jì)的離子源參數(shù)都是可調(diào)的,如美國(guó)MKS公司生產(chǎn)的PPT系列質(zhì)譜計(jì),瑞士BALZERS公司生產(chǎn)的QMS系列質(zhì)譜計(jì)等。本文以提高質(zhì)譜計(jì)的靈敏度為研究目標(biāo),使用QMS422型四極質(zhì)譜計(jì)作為實(shí)驗(yàn)對(duì)象,對(duì)其離子源的參數(shù)如發(fā)射電流、陰極電壓、聚焦電壓進(jìn)行了調(diào)節(jié),測(cè)試并分析了靈敏度的變化情況。所得到的實(shí)驗(yàn)結(jié)果有一定的普遍性,對(duì)質(zhì)譜計(jì)的使用具有參考作用。

1、校準(zhǔn)裝置和測(cè)試方法

  國(guó)防科工委真空計(jì)量一級(jí)站在“九五”期間完成了課題“分壓力質(zhì)譜計(jì)校準(zhǔn)裝置”的研制,為質(zhì)譜計(jì)的校準(zhǔn)方法研究提供了硬件平臺(tái)。分壓力質(zhì)譜計(jì)校準(zhǔn)裝置工作原理簡(jiǎn)圖如圖1 所示 1,26—機(jī)械泵;2,23,24—電磁隔斷閥;3—放氣閥; 4,6—分子泵;5—中真空規(guī);7-濺射離子泵;8—超高真空插板閥;9,13—超高真空冷規(guī);10-抽氣室;16-超高真空角閥;12,17—限流小孔;14—校準(zhǔn)室;15,19-磁懸浮轉(zhuǎn)子規(guī);18-上游室;20-微調(diào)閥;21-穩(wěn)壓室;22-—皮拉尼規(guī);25—減壓閥;27—高壓氣瓶。

  分壓力質(zhì)譜計(jì)校準(zhǔn)裝置原理圖

圖1  分壓力質(zhì)譜計(jì)校準(zhǔn)裝置原理圖

  分壓力校準(zhǔn)裝置分為四部分,分別為抽氣系統(tǒng)、供氣系統(tǒng)、校準(zhǔn)室、進(jìn)樣系統(tǒng),進(jìn)樣系統(tǒng)和供氣系統(tǒng)有相同的三路,圖中只畫(huà)出了其中的一路。關(guān)于校準(zhǔn)裝置的詳細(xì)介紹見(jiàn)真空技術(shù)網(wǎng)其它相關(guān)文章。

  分壓力校準(zhǔn)裝置可對(duì)單一氣體壓力及混合氣體中氣體組分的分壓力進(jìn)行測(cè)量,測(cè)量方法詳見(jiàn)真空技術(shù)網(wǎng)其它文章,在分壓力測(cè)量的基礎(chǔ)上可對(duì)質(zhì)譜計(jì)的靈敏度進(jìn)行校準(zhǔn)。靈敏度S定義為被檢測(cè)到的主峰離子流與相應(yīng)的某特定氣體的分壓力之比,

S=I/P (1)

式中S為靈敏度/A·Pa -1;

I為為被測(cè)氣體主峰離子流,單位A;

P 為被測(cè)氣體分壓力,單位Pa。

本文測(cè)試結(jié)果中的靈敏度數(shù)據(jù)都根據(jù)式(1)計(jì)算。

2、結(jié)果及討論

  QMS422質(zhì)譜計(jì)的數(shù)據(jù)采集和功能控制是完全通過(guò)它的工作軟件來(lái)實(shí)現(xiàn)的,在工作軟件中,離子源的發(fā)射電流、陰極電壓,聚焦電壓三個(gè)參數(shù)分別用current,cathode,focus表示,可以對(duì)它們的數(shù)值在一定范圍內(nèi)任意改變。通過(guò)對(duì)這三個(gè)參數(shù)的調(diào)節(jié),我們分別測(cè)試了它們對(duì)質(zhì)譜計(jì)靈敏度的影響。

  圖2為離子源電壓示意圖其中V1代表參考電壓、V2代表陰極電壓、V3代表聚焦電壓。需要特別指出的是,本文中提出的調(diào)節(jié)陰極電壓和聚焦電壓指的就是調(diào)節(jié)V2和V3的值,由于V2和V3都是相對(duì)于參考電壓而言,所以當(dāng)它們?cè)龃螅p小)時(shí),陰極電壓和聚焦電壓的絕對(duì)電壓值實(shí)際上在減小(增大)。

  表1給出了離子源部分參數(shù)出廠時(shí)的默認(rèn)值,實(shí)驗(yàn)中在對(duì)某一參數(shù)進(jìn)行調(diào)節(jié)時(shí),其他參數(shù)均設(shè)為默認(rèn)值。關(guān)于圖2中V4(極桿電壓)、V5(分離電壓)的測(cè)試將后續(xù)進(jìn)行。