1、極限真空度及殘余氣體譜圖

　　極限真空的高低對(duì)開展該系統(tǒng)下的實(shí)驗(yàn)研究有意義。為了獲得較高的極限真空，除了配備合理的抽氣系統(tǒng)外，還要對(duì)系統(tǒng)真空室進(jìn)行烘烤來(lái)降低真空容器的出氣率。

　　系統(tǒng)的烘烤采用如下程序：雙球真空室和四極質(zhì)譜計(jì)接引管在溫度控制烘烤單元的控制下緩慢升至設(shè)定的溫度，并在該溫度下保溫一段時(shí)間，然后緩慢降至室溫。在整個(gè)烘烤過(guò)程中，真空室的設(shè)定最高溫度為200℃，四極質(zhì)譜計(jì)最高烘烤溫度為150℃。升溫時(shí)，真空室和四極質(zhì)譜計(jì)同步升溫，當(dāng)四極質(zhì)譜計(jì)烘烤溫度達(dá)到150℃時(shí)開始保溫，真空室則繼續(xù)升溫;降溫時(shí)，通過(guò)調(diào)節(jié)溫度控制烘烤單元把真空室溫度降至150℃時(shí)，真空室和四極質(zhì)譜計(jì)同步降溫。當(dāng)烘烤溫度降至50℃時(shí)，關(guān)閉溫度控制單元，等溫度完全下降至室溫后，測(cè)量系統(tǒng)的極限真空度和殘余氣體譜圖。完成上述程序大約需要80h。圖3 為系統(tǒng)烘烤溫度變化趨勢(shì)圖。

圖3 系統(tǒng)烘烤溫度時(shí)間變化趨勢(shì)圖

1、真空室;2、四極質(zhì)譜計(jì)

　　圖4 為系統(tǒng)真空度和水分壓強(qiáng)隨烘烤時(shí)間變化趨勢(shì)。由圖4 可見(jiàn)，烘烤初期溫度上升段真空室的放氣過(guò)程，伴隨著真空室器壁水氣的釋放水的分壓強(qiáng)隨之增大。烘烤溫度恒定以后，真空室環(huán)境處在動(dòng)態(tài)平衡狀態(tài)。最后階段系統(tǒng)真空度隨著烘烤溫度下降而升高，水峰分壓強(qiáng)隨之減小。當(dāng)烘烤時(shí)間達(dá)到17h 左右，系統(tǒng)真空度在器壁內(nèi)表面氫的釋放影響下出現(xiàn)了短時(shí)間變低的過(guò)程，氫的釋放過(guò)程通過(guò)質(zhì)譜分析得出。在后續(xù)烘烤過(guò)程中沒(méi)有再出現(xiàn)過(guò)明顯的上述狀況。通過(guò)80h 烘烤，系統(tǒng)極限真空為7.3×10-7Pa。真空測(cè)量采用B-A 型電離真空計(jì)。水峰分壓強(qiáng)為8.5×10-7Pa，采用EXTORR XT100 質(zhì)譜計(jì)測(cè)量。

圖4 系統(tǒng)中真空度、水峰分壓強(qiáng)隨時(shí)間的變化

— ——系統(tǒng)真空度;—■— ——系統(tǒng)水峰分壓強(qiáng)。

　　圖5 和圖6 是烘烤前后真空室殘余氣體質(zhì)譜圖。真空室的殘余氣體主要由氫、水和一氧化碳組成。烘烤后氫(H2)分壓強(qiáng)從8.3×10-6Pa 降到了

　　2.5×10-6Pa，其峰值為烘烤前的30%。水(H2O)的分壓強(qiáng)從7.1×10-6Pa 降到了8.5×10-7Pa，其峰值為烘烤前的11%。水的副峰(HO)分壓強(qiáng)烘烤后在10-7量級(jí)已不存在。一氧化碳(CO)分壓強(qiáng)從3.7×10-6Pa降到了5.9×10-7Pa，其峰值為烘烤前的15%。通過(guò)烘烤真空室壁環(huán)境得到有效改善。

圖5 烘烤前真空室殘余氣體質(zhì)譜圖

圖6 烘烤后真空室殘余氣體質(zhì)譜圖

2、系統(tǒng)漏放氣率測(cè)試實(shí)驗(yàn)

　　實(shí)驗(yàn)運(yùn)用靜態(tài)升壓法測(cè)試真空系統(tǒng)漏放氣率。真空室抽空至本底真空度d p ，用閥門隔斷真空抽氣系統(tǒng)，24h 的漏放氣率為：

Q=V*Δp/Δt

　　式中，Q 為總漏放氣率;Δp 為真空室壓強(qiáng)變化;Δt為時(shí)間間隔;V 為真空室容積。真空室容積0.048m3 ， 實(shí)驗(yàn)前本底真空5.4×10-6Pa，24h 后真空度為1.7×10-2Pa，計(jì)算得真空室24h 漏放氣率為9.4×10-9Pa·m3·s-1。圖7 是真空室24h 靜態(tài)壓強(qiáng)上升曲線。

3、質(zhì)譜計(jì)靈敏度及線性測(cè)試

　　靈敏度和圖樣系數(shù)是分壓力質(zhì)譜計(jì)進(jìn)行定量分析的基礎(chǔ)。為能清楚地表現(xiàn)出質(zhì)譜計(jì)的非線性特性，現(xiàn)選擇靈敏度來(lái)表示線性測(cè)試結(jié)果。圖樣系數(shù)在混合氣體的測(cè)試中有重要作用。質(zhì)譜計(jì)的靈敏度s 定義為被檢測(cè)的離子流變化與相應(yīng)的某特定氣體的分壓力之比，s= (i -i0)/p- p0) 。i 表示分壓力為p 時(shí)基峰離子流。i0表示在某一參考?jí)毫? p 下基峰的離子流。靈敏度保持恒定的壓力范圍稱為線性工作壓力范圍，其下限除受儀器本身的本底噪聲影響外，還取決于實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)的本底;其上限主要取決儀器本身性能。隨著壓力增大儀器靈敏度以不同的速率衰減，因此測(cè)量范圍的上限受到限制。系統(tǒng)分別用N2、He、H2 三種氣體在10-2～10-6Pa 之間取7 個(gè)壓強(qiáng)參數(shù)對(duì)EXTORRXT100 型質(zhì)譜計(jì)的靈敏度和線性進(jìn)行了測(cè)試。

圖8 N2 線性曲線

　　圖8 是N2 對(duì)EXTORR XT100 型四極質(zhì)譜計(jì)線性壓力工作曲線。圖8 中得知當(dāng)壓力小于7×10-4Pa時(shí)，N2 靈敏度基本保持不變， 隨著壓力的升高，靈敏度逐漸下降。因此，對(duì)于N2，質(zhì)譜計(jì)的線性范圍上限為7×10-4Pa。圖9 是He 的線性壓力工作曲線。可以看出，He 的校準(zhǔn)結(jié)果與N2 的校準(zhǔn)結(jié)果類似，但He 的線性范圍更寬，上限約為5.6×10-3Pa。He 的線性范圍上限比N2 的高，主要原因是He 的質(zhì)量數(shù)小，質(zhì)譜計(jì)對(duì)He 的質(zhì)量歧視效應(yīng)小所造成的。圖10 是H2 的線性壓力工作曲線。圖10 中看出，H2 的校準(zhǔn)結(jié)果與N2、He 的校準(zhǔn)結(jié)果類似， He與H2 的線性范圍寬度基本一致，質(zhì)譜計(jì)的線性范圍上限約為6×10-3Pa。

圖9 He 線性曲線

圖10 H2 線性曲線

4、質(zhì)譜計(jì)質(zhì)量刻度和分辨本領(lǐng)測(cè)試

　　質(zhì)量刻度是指氣體分子經(jīng)過(guò)一次電離后質(zhì)量數(shù)與電荷數(shù)之比(m/e)。普通情況下，氣體的離子譜峰的最大值不會(huì)出現(xiàn)在理論值上，所以應(yīng)對(duì)臺(tái)質(zhì)譜計(jì)進(jìn)行質(zhì)量刻度校準(zhǔn)。質(zhì)量刻度的精確校準(zhǔn)直接關(guān)系到離子流的準(zhǔn)確測(cè)量。

　　分辨本領(lǐng)是指質(zhì)譜計(jì)分辨不同質(zhì)荷比離子的能力，對(duì)于質(zhì)量數(shù)M 的譜峰，分辯本領(lǐng)R 定義為R=M/ΔM，ΔM 是峰高10%處的峰寬。ΔM 應(yīng)小于一個(gè)質(zhì)量數(shù)，這樣相鄰質(zhì)量數(shù)的譜峰就不會(huì)發(fā)生疊加。系統(tǒng)用N2、He、H2 三種氣體對(duì)EXTORR XT100型質(zhì)譜計(jì)進(jìn)行了質(zhì)量刻度和分辨本領(lǐng)的測(cè)試。數(shù)據(jù)列于表1 中。從表1 可以看出，N2、He、H2 三種氣體ΔM 均小于1，不會(huì)出現(xiàn)相鄰譜峰重疊現(xiàn)象。三種氣體的質(zhì)量刻度都與它們的理論刻度相接近，說(shuō)明該質(zhì)譜計(jì)的峰形偏移比較小，符合實(shí)驗(yàn)的要求。

　　表1 質(zhì)量刻度和分辯能力

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　　四極質(zhì)譜計(jì)氣體分析與測(cè)量系統(tǒng)的研制