反應(yīng)磁控濺射的工作原理和遲滯現(xiàn)象的解決方法
現(xiàn)代表面工程的發(fā)展越來越多地需要用到各種化合物薄膜，反應(yīng)磁控濺射技術(shù)是沉積化合物薄膜的主要方式之一。沉積多元成分的化合物薄膜，可以使用化合物材料制作的靶材濺射沉積，也可以在濺射純金屬或合金靶材時，通入一定的反應(yīng)氣體，如氧氣、氮氣，反應(yīng)沉積化合物薄膜，后者被稱這反應(yīng)濺射。通常純金屬靶和反應(yīng)氣體較容易獲得很高的純度，因而反應(yīng)濺射被廣泛的應(yīng)用沉積化合物薄膜。
但是在沉積介電材料或絕緣材料化合物薄膜的反應(yīng)磁控濺射時，容易出現(xiàn)遲滯現(xiàn)象，如圖3所示。在反應(yīng)磁控濺射的過程中，濺射沉積室中的反應(yīng)氣體流量較低時（A－B），大部分的反應(yīng)氣體被濺射金屬所獲，此時沉積速率較高，且?guī)缀醣３植蛔儯藭r沉積膜基本上屬金屬態(tài)，因此這種濺射狀態(tài)稱為金屬模式。但是當反應(yīng)氣體的流量的值增加到臨界值B 時，金屬靶與反應(yīng)氣體作用，在靶表面生層化合物層。由于化合物的二次電子發(fā)射系數(shù)一般高于金屬，濺射產(chǎn)額降低，此時反應(yīng)氣體的流量稍微增加（B－C），沉積室的壓力就是突然上升，濺射速率會發(fā)生大幅度的下降，這種過程稱為過渡模式。通常高速率反應(yīng)濺射過程工作在過渡模式。此后反應(yīng)氣體流量再進一步增加，氣體流量與沉積室壓力呈線性比例，沉積速率的變化不大，沉積膜呈現(xiàn)為化合物膜，此時的濺射狀態(tài)稱為反應(yīng)模式。在濺射處于反應(yīng)模式時，逐漸減小反應(yīng)氣體流量（D－E），濺射速率不會由C 立刻回升到B，而呈現(xiàn)緩慢回升的狀態(tài)，直到減小到某個數(shù)值E，才會出現(xiàn)突然上升到金屬模式濺射狀態(tài)時的數(shù)值，這是因為反應(yīng)氣體保持高的分壓，直到靶材表面的化合物被濺射去除，金屬重新曝露出來，反應(yīng)氣體的消耗增加，沉積室壓力又降低，這樣就形成了閉合的遲滯回線。類似于上述濺射速率與反應(yīng)氣體流量之間的遲滯回線的還有靶電壓與反應(yīng)氣體流量之間的遲滯回線，兩條遲滯回線的趨勢完全相同。
圖3 反應(yīng)磁控濺射的遲滯現(xiàn)象示意圖
反應(yīng)濺射中的遲滯效應(yīng)是不希望有的。遲滯現(xiàn)象使某些化學(xué)劑量比的化合物不能通過反應(yīng)濺射獲得，并且反應(yīng)氣體與靶材作用生成的化合物覆蓋在靶材表面，積累大量的正電荷無法中和，在靶材表面建立越來越高的正電位，陰極位降區(qū)的電位隨之降低，最終陰極位降區(qū)電位降減小到零，放電熄滅，濺射停止，這種現(xiàn)象稱為“靶中毒”。同時，在陰極附近的屏蔽陽極上也可能覆蓋化合物層，導(dǎo)致陽極消失現(xiàn)象。當靶材表面化合物層電位足夠高時，進而發(fā)生擊穿，巨大的電流流過擊穿點，形成弧光放電，導(dǎo)致局部靶面瞬間被加熱到很高的溫度，發(fā)生噴射，出現(xiàn)“打弧”現(xiàn)象。靶中毒和打弧導(dǎo)致了濺射沉積的不穩(wěn)定，縮短了靶材的使用壽命，并且低能量的“液滴”沉積到薄膜表面，導(dǎo)致沉積薄膜結(jié)構(gòu)缺陷和組分變異。
早期的反應(yīng)磁控濺射大多是由質(zhì)量流量計來控制通入沉積室的反應(yīng)氣體的流量，從而控制沉積室反應(yīng)氣體的分壓。近年來，許多研究人員做了大量研究與嘗試工作解決這一問題。Maniv等用阻止反應(yīng)氣體到達靶面的方式，在基體與靶材之間，放置阻隔柵格板，Ar 從阻隔板處引入，反應(yīng)氣體從靠近基體處引入，這種布局可以減弱反應(yīng)氣體與靶面的反應(yīng)，獲得較高較穩(wěn)定的濺射速率。這種結(jié)構(gòu)的主要缺點是要經(jīng)常清洗阻隔板，降低了濺射粒子到達基體的機會，同時減弱了等離子體對薄膜的轟擊作用。通過脈沖方式進氣，在靶材表面未生成大量化合物層時切斷反應(yīng)氣體，使在關(guān)閉反應(yīng)氣體時間內(nèi)，能濺射去除靶材表面的化合物層，保證濺射處在過渡模式。但這種方式試驗工作量大，且需要連續(xù)監(jiān)控調(diào)節(jié)，不易控制化合物薄膜的化學(xué)組分。此外還有通過提高系統(tǒng)抽氣速率，全靶刻蝕技術(shù)，采用化合物陶瓷靶，安裝滅弧裝置等方式。
為了獲得穩(wěn)定的控制方法，讓濺射處在過渡模式下，還有通過等離子體發(fā)射光譜監(jiān)控法和靶電壓監(jiān)控法來控制反應(yīng)濺射過程。最為有效解決直流反應(yīng)濺射靶中毒和打弧問題的方式是改變?yōu)R射電源，即采用射頻，中頻或脈沖電源。射頻濺射在濺射靶與基體之形成高頻(13.56 MHz)放電，等離子體中的正離子和電子交替轟擊靶而產(chǎn)生濺射，解決了濺射絕緣靶材弧光放電的問題，但是相對于射頻濺射速率較低，電源結(jié)構(gòu)復(fù)雜，價格較昂貴。中頻和脈沖電源容易獲得，成為目前廣泛應(yīng)用的磁控濺射技術(shù)之一。
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